Cílem veškerých metod diagnostiky stavu maziva je sledování kvality olejové náplně a určení optimálního okamžiku její výměny v závislosti na stupni znečistění a vyčerpání oleje a změnách fyzikálně chemických vlastností. Optimální okamžik výměny maziva se pro každý spalovací motor určuje individuálně. Základem TTD a prvotním předpokladem dosažení správných výsledků hodnocení stavu oleje je dodržování zásad pro odběr vzorku exploatovaného oleje a práci s ním.
Zásady pro odběr vzorku oleje
-
Odebíraný vzorek musí být reprezentativní pro celou olejovou náplň.
-
Olej se odebírá při pracovní teplotě motoru, která musí být minimálně 65 °C
-
Vzorek musí být odebrán před doplněním oleje do motoru a po jeho odebrání se do něho nesmějí dostat žádné příměsi.
-
Olej je třeba odebírat vždy ze stejného místa a stejným způsobem, neboť různá odběrová místa v olejovém okruhu motoru znamenají i jiné složení oleje. Při odběru je nutno dodržovat i čistotu okolí otvoru, ze kterého je olej odebírán. Na složení oleje v motoru působí řada faktorů, z nichž homogenitu oleje nejvíce ovlivňuje jemná filtrace oleje, oběhové číslo oleje, ale i chlazení pístů tlakovým olejem.
-
Působení olejového čerpadla a pohyb klikového mechanismu zajišťuje dobrou homogenitu oleje v klikové skříni. Odběr z tohoto místa a z úseku před jemným čističem oleje poskytuje reprezentativní vzorek oleje.
-
Vzorkovnice (o obsahu cca 0,1 l) musí být čistá, suchá a opatřená štítkem. Naplňuje se jen nejvýše do 3/4 jejího objemu, aby před analýzou oleje mohl být obsah vzorkovnice dokonale homogenizován.
Klasické zkušební metody mazacích olejů
-
Akreditované zkoušky
-
Stanovení TBN (celkové alkality) potenciometricky – ČSN 65 6069
-
Stanovení TAN (celkové kyselosti) potenciometricky – ČSN 65 6214
-
Stanovení bodu vzplanutí podle Penskyho-Martense – ČSN EN 22719
-
Stanovení bodu vzplanutí v otevřeném kelímku dle Clevelenda – ČSN 65 6212
-
Stanovení teploty bodu tuhnutí – ČSN 65 6072
-
Stanovení teploty vylučování parafinů – ČSN 23 015
-
Stanovení teploty tekutosti – ČSN 65 6078
-
Stanovení kinematické viskozity – ČSN ISO 3104
-
Výpočet viskozitního indexu – ČSN 65 6218
-
Stanovení Conradsonova karbonizačního zbytku - ČSN 65 6210
-
Stanovení deemulgačního čísla – ČSN 65 6230
-
Stanovení pěnivosti – ČSN 65 6538
-
Stanovení popela – ČSN EN ISO 6245
-
Stanovení kyselosti a čísla kyselosti – ČSN 65 6070, ČSN ISO 660
-
Stanovení čísla zmýdelnění – ČSN ISO 6293 a ČSN EN 58 8763
-
Stanovení korozivního působení ropných výrobků na kovy – ČSN ISO 2160
-
Stanovení obsahu vody dle Karl Fischera – ČSN 65 0330, ČSN EN ISO 12937
-
Stanovení odparku olejů dle Noacka – DIN 51 581
-
Stanovení protikorozních vlastností – ČSN 65 6249
-
Stanovení odlučivosti vzduchu – ČSN 65 6260
-
Stanovení vody destilačně – ČSN EN ISO 9029
-
Stanovení celkových mechanických nečistot a úsad po laboratorním stárnutí ČSN 65 6080, ČSN 65 6220
- {mosimage}Neakreditované zkoušky
- Stanovení obsahu těkavých látek
- Stanovení obsahu nerozpustných látek v HEO
- Mechanické nečistoty odstřeďováním
- Stanovení mísitelnosti atd.
Princip a postup vybraných analytických metod
Stanovení teploty vzplanutí
Teplota vzplanutí motorového oleje souvisí s jeho chemickým a frakčním složením. Při stejné viskozitě mají nejnižší teplotu vzplanutí oleje polycyklické, protože mají menší molekulu a větší odparnost, a nejvyšší teplotu vzplanutí oleje alkanické.
Teplota vzplanutí je nejnižší teplota, při které vzorek hořlavé kapaliny zahřívaný v předepsaném přístroji, za stanovených podmínek zkoušky, vyvine tolik par, že jejich směs se vzduchem, vytvářející se nad hladinou kapaliny, po přiblížení zkušebního plamínku vzplane a opět zhasne. Vyjadřuje se teplotou ve °C.
Zkušební přístroj podle Clevelanda s otevřeným kelímkem se skládá z kelímku, ohřívací desky, teploměru s držákem, zkušebního plamínku, ohřívače a ochranného krytu.
Stanovení teploty vzplanutí se provádí v tmavém místě, dostatečně chráněném před průvanem.
Postup zkoušky
Kelímek se naplní vzorkem po značku. Teploměr se umístí uprostřed mezi stěnou a středem kelímku tak, aby jeho spodní okraj byl ve výši cca 5 - 10 mm ode dna kelímku. Pod střed kelímku se postaví ohřívač takovým způsobem, aby nezpůsobil místní přehřátí. V žádném případě se nesmí volný plamen dotýkat dna zkušebního kelímku.
Zahřívání se reguluje tak, aby ze začátku stoupala teplota vzorku rychlostí zhruba 15 °C za minutu. Když se teplota vzorku začne blížit k předpokládané teplotě vzplanutí, sníží se ohřev a začne se používat zkušební plamínek velikosti cca 4 mm, kterým se přejíždí v rovině horního okraje kelímku. Toto přejíždění se opakuje vždy po vzrůstu teploty o 2 °C a má trvat asi 1 sekundu. Je nepřípustné vést zkušební plamen v rovině vzdálené více než 2 mm nad horním okrajem kelímku nebo přecházet plamenem vícekrát po dobu jedné sekundy.
Jako teplota vzplanutí se zaznamená teplota, při které v kterémkoli místě na hladině vzorku nastane vzplanutí. Výsledkem zkoušky je aritmetický průměr dvou stanovení vyhovujících přesnosti zkoušky, zaokrouhlený na celé stupně Celsia.
Stanovení množství nerozpustných látek (NRL) ve směsi HEO odstředěním
Zkouška je určena pro kvantitativní stanovení množství nerozpustných látek v exploatovaných aditivovaných motorových olejích. Nerozpustné látky podle této zkoušky jsou všechny tuhé částice obsažené ve vzorku, které jsou nerozpustné ve směsi HEO (n‑hexan, etanol a kyselina olejová).
Zkouška je založena na principu ředění vzorku oleje směsí HEO a separaci NRL odstředěním až do vyčiření roztoku. Množství NRL se zjistí po slití čirého roztoku a po vysušení zvážením a vyjadřuje se ve hmotnostních procentech (% hm). Z výsledku zkoušky lze usuzovat na stupeň degradace oleje a možnost jeho další exploatace.
Postup zkoušky
Do suché a čisté odstřeďovací nádobky na 100 ml se naváží cca 10 g dokonale homogenního vzorku s přesností na 0,02 g. Homogenita vzorku se zajistí tak, že těsně před navažováním se vzorek dobře promíchá protřepáváním na laboratorní třepačce po dobu cca 20 minut. Tato navážka se zředí rozpustidlem HEO do cca 3/4 objemu nádobky a důkladně se promíchá skleněnou tyčinkou. Tyčinka se opatrně opláchne roztokem HEO do odstřeďovací nádobky. Poté se dvojice odstřeďovacích nádobek vyváží roztokem HEO a umístí se do vzájemně protilehlých poloh v odstředivce.
Doba odstřeďování je cca 20 min. při 3000 ot.min-1. Není-li roztok nad vrstvou NRL na dně nádobky naprosto čirý, doba odstřeďování se prodlouží nejméně o dalších 10 min, až je roztok úplně čirý.
Poté se čirá kapalina slije z odstředěné vrstvy NRL a přidá se nová náplň n-hexanu. Celý obsah se opět promíchá tyčinkou, vyváží a opět se odstřeďuje po dobu 10 min.
Čirý roztok se slije z vrstvy NRL na dně odstřeďovací nádobky a nádobka s NRL se vysušuje v sušárně při teplotě 105 °C do konstantní hmotnosti.
Nádobka se zváží a vypočte se množství NRL v %hm podle vzorce [1]
NRL [%hm] = (b-a)*100/c,
kde a … hmotnost prázdné odstřeďovací nádobky [g],
b … hmotnost odstřeďovací nádobky s NRL [g],
c … navážka vzorku [g].
Stanovení čísla celkové alkality (TBN)
Zkouškou se stanoví, jaké množství kyselin je olej svou volnou alkalitou schopen zneutralizovat. Provádí se titrací kyselinou chlorovodíkovou nebo chloristou. Číslo celkové alkality TBN udává množství kyseliny chloristé vyjádřené počtem mg KOH, které je potřebné pro neutralizaci všech zásaditých složek přítomných v 1 g vzorku oleje. Obecně nemá olej mít nižší TBN než 1 až 2 mg KOH/g oleje (nebo 10 % hodnoty TBN čerstvého oleje),u čerstvého zušlechtěného oleje to bývá 8 až 15 mg KOH/g oleje.
Stanovení čísla celkové kyselosti (TAN)
Je udáváno v mg KOH, které je zapotřebné k neutralizaci volných anorganických a organických kyselin obsažených v 1 g oleje. U neaditivovaných čerstvých olejů má TAN nulovou hodnotu. U čerstvých zušlechtěných olejů reagují s KOH aditiva a objem kyselin je mylný. TAN nemá vzrůst nad 1,5 mg KOH/g.
Stanovení karbonizačního zbytku podle Conradsona
Zkouška charakterizuje sklon oleje vytvářet koksovité látky při vysokých teplotách. Karbonizační zbytek je množství převážně uhlíkatého zbytku, vyjádřené v %hm., po odpaření a pyrolýze (tepelném rozkladu) oleje. Zbytek z neaditivovaných ropných olejů obsahuje převážně jen uhlík, pokud jsou přítomny popelné aditivy, obsahuje i popelné produkty jejich tepelného rozkladu. Proto se někdy jako kvalitativní parametr oleje udává rozdíl „karbonizační zbytek minus popel“.
Stanovení obsahu popela
Ropné rafináty prakticky neobsahují popelné látky, jejich obsah bývá pod tisícinu procenta. Zdrojem popelovin v motorových olejích jsou organicko-kovové aditivy (hlavně detergenty). Dále existuje přímá souvislost obsahu popela a množství nečistot v oleji. U upotřebených olejů je vyšší následkem otěrů, znečištění a vzniku látek, které se vytvořily chemickými reakcemi oleje s kovy v průběhu provozu. Odvážený vzorek se spálí, případně za spolupůsobení oxidačních činidel, a zjistí se hmotnost vyžíhaného zbytku. Výsledek se vyjadřuje v %hm.
Stanovení obsahu vody v oleji
Jedna z možných metod, kterými lze stanovit množství vody v oleji je zkouška destilací s benzínem nebo s toluenem. Při destilaci vzorku a rozpouštědla strhávají páry rozpouštědla páry vody. Kondenzát se shromažďuje v kalibrované části destilačního nástavce. Po skončení destilace a ustátí se oddělí vrstva vody a odečte se objem celkového obsahu vody v %.
Dalšími metodami jsou:
Titrací podle Karl Fischera (jedná se o oxidačně-redukční reakci reverzibilním systémem I2/ 2 I-, pro kterou je nezbytně nutná voda). Reakce probíhá stechiometricky, jedna molekula vody odpovídá jedné molekule jodu. V původním postupu byl používán jod, oxid siřičitý, pyridin a methanol. V současné době se používá coulometrická metoda využívající méně nebezpečné chemikálie, přičemž stanovení probíhá ve srovnání s původní metodikou rychleji a koncový bod titrace lze určit přesněji. Lze stanovit koncentrace ppm až desítky procent.
Pro orientační posouzení obsahu vody se používá zahřívací test (olej obsahující vodu při zahřátí na 150 °C pění a prská), nebo metody založené na reakci vody, přítomné v oleji, s hydridy (nejčastěji s CaH2 nebo AlH3), při níž vzniká vodík. Jeho tlak v uzavřené zkušební nádobce je úměrný původnímu obsahu vody ve vzorku oleje.
Přítomnost vody lze detekovat i kapkovou zkouškou, při níž v souvislé kruhové skvrně vytvořené difundující kapkou oleje na speciálním chromatografickém papíře vzniká v přítomnosti vody v blízkosti vnějšího okraje skvrny téměř bezbarvé mezikruží.
Zvýšení koncentrace vody v oleji způsobuje snížení dielektrické konstanty oleje. Protože však hodnota dielektrické konstanty závisí také na obsahu mechanických částic, na složení a struktuře molekul oleje, na obsahu produktů jeho stárnutí a provozního opotřebení, jsou zkušební metody založené na jejím měření používány pro semikvantitativní charakterizaci celkového opotřebení oleje.
Stanovení obsahu paliva v oleji
Stanovuje se destilací použitého motorového oleje a jímáním zkondenzovaných těkavých podílů do zvláštního nástavce, kde se kontinuálně oddělují od vody. Obsah se vyjadřuje v % objemových. Benzin včetně svých těžších frakcí se vydestiluje téměř úplně, těžší frakce z motorové nafty jen částečně. Při destilaci se však mohou odpařit i nejlehčí frakce z motorového oleje. Výsledky jsou proto jen přibližné, u olejů z naftových motorů odpovídá skutečný obsah motorové nafty nebo jejích podílů v oleji dvoj- až trojnásobku nalezené hodnoty. Pro přesnější stanovení se používá metoda s vyšší odpařovací teplotou, ale ani tak nelze dosáhnout dobré spolehlivosti výsledků.
Stanovení teploty zákalu a tuhnutí
Teplota zákalu je teplota, při které za postupného ochlazování oleje dojde k jeho zakalování nebo vylučování parafinů. Teplota tuhnutí je teplota, při které olej ztrácí tekutost. Teplota tuhnutí se stanoví tak, že se ohřátý olej ochlazuje předepsaným způsobem ve zkumavce.
Korozivnost na měď
Zkouška se používá jako jednoduchý způsob zjištění korozivního působení sirných sloučenin přítomných v oleji na měď. Po vystavení vyleštěného měděného pásku působení oleje při zvýšené teplotě (obvykle 3 hod. při 100 °C) se podle změn vzhledu povrchu mědi vyhodnotí intenzita korozivního působení. Absolutně nevyhovující je vznik sytě černého povlaku, ještě únosné je modré zbarvení, za hranici se obvykle pokládá vznik zelených míst. Přesnější hodnocení se provádí srovnáním zbarvení pásku se standardní barevnou stupnicí.
Zkouška se používá jako jednoduchý způsob zjištění korozivního působení sirných sloučenin přítomných v oleji na měď. Po vystavení vyleštěného měděného pásku působení oleje při zvýšené teplotě (obvykle 3 hod. při 100 °C) se podle změn vzhledu povrchu mědi vyhodnotí intenzita korozivního působení. Absolutně nevyhovující je vznik sytě černého povlaku, ještě únosné je modré zbarvení, za hranici se obvykle pokládá vznik zelených míst. Přesnější hodnocení se provádí srovnáním zbarvení pásku se standardní barevnou stupnicí.
Ochranná schopnost proti rezivění
Hodnotí se schopnost oleje chránit vyleštěný povrch ocelového zkušebního tělíska proti rezivění v přítomnosti vody za mírně zvýšené teploty. Zkouška trvá 24 hodin a je původně určena pro turbínové oleje. Z výsledku se usuzuje na schopnost oleje zabránit rezivění vlivem zkondenzované vody při provozu neprohřátého motoru.
Stanovení odparnosti podle Noacka
Zkouška spočívá ve vystavení oleje teplotě 250 °C po dobu 1 hodiny při odhánění vznikajících par proudem horkého vzduchu. Odparnost se vyjadřuje jako ztráta oleje v % hmotnosti.
Pěnivost oleje
Jedná se o velmi nežádoucí jev s nepříznivými důsledky projevující se zmenšením pevnosti mazací vrstvy, zvětšením náchylnosti oleje ke stárnutí, poklesem jeho viskozity, hustoty a tepelné vodivosti, zmenšením výkonu olejového čerpadla a tím i množství cirkulace oleje, zvětšením ztrát oleje apod. Zkouška pěnivosti oleje se provádí tak, že se vrstva oleje provzdušňuje proudem vzduchu. Po stanovené době se proud vzduchu zastaví a změří se objem vzniklé pěny v mililitrech. Zkouška dále pokračuje bez provzdušňování zjištěním stability pěny, která se vyjadřuje jako množství pěny v ml zbývající po určité době (obvykle po 10 minutách), od zastavení provzdušňování. Pěnivost motorových olejů nemá podle některých specifikací přesahovat 150 ml, podle jiných dokonce 10 ml, stabilita pěny má být nulová, tj. po 10 minutách stání má veškerá pěna zmizet. Zkouška se provádí 3x, při 25 °C, 95 °C a opět 25 °C, aby se zjistilo zda při teplotě 95 °C nedošlo k oxidaci a ke zvětšení sklonu k pěnění.
Výměna oleje v motoru
Životnost spalovacího motoru závisí z hlediska mazání nejen na použití oleje správné jakosti, ale i na využívání oleje a na jeho dostatečně časté výměně. Účelné využití oleje je kompromisem mezi zájmem ekonomickým a technickým a není snadné tento optimální kompromis charakterizovat a určit.
Interval výměny olejové náplně lze určovat
-
podle počtu ujetých kilometrů, resp. motohodin,
- podle spotřebovaného paliva,
- podle stupně degradace olejové náplně na základě zjištěných analytických hodnot exploatovaného oleje.
Motorový olej je nutno vyměnit, jestliže
- se původní hodnota kinematické viskozity změní o 25-30 % (vzestup i pokles),
- teplota vzplanutí oleje poklesne pod 170 °C,
- celkový obsah mechanických nečistot v HEO směsi překročí 2,5 až 5,0 % (je respektován konkrétní druh oleje a typ motoru),
- hodnota TBN poklesne pod 1,0 mg KOH/g,
- obsah vody v oleji překročí 0,2 %hm. (nebezpečí tvorby emulze).
Zpracovala: Ing. Marie Sejkorová, převzato z http://mail.upce.cz/~machjar/